K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體]易溶于水，難溶于乙醇，可作為有機反應(yīng)的催化劑。實驗室可用廢鐵屑等物質(zhì)為原料制備，并測定產(chǎn)品的純度。相關(guān)反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Fe + H2SO4 ＝FeSO4 + H2↑???? FeSO4＋H2C2O4＋2H2O＝FeC2O4·2H2O↓＋H2SO4

2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋H2C2O4＋3K2C2O4＝2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O

回答下列問題：

（1）使用廢鐵屑前，往往將其在1.0mol.L-1Na2CO3溶液中浸泡數(shù)分鐘,其目的是????????????? 。然后使用?????????????? （填寫操作名稱）分離并洗滌鐵屑。

（2）析出的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶體可通過如下圖所示裝置通過減壓過濾與母液分離。下列關(guān)于減壓過濾的操作正確的是??????? 。

A．選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔? 蓋住的濾紙

B．放入濾紙后，直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾

C．洗滌晶體時，先關(guān)閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再打開水龍頭抽濾

D．抽濾完畢時，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸

（3）使用高錳酸鉀法（一種氧化還原反應(yīng)滴定法）可以測定所得產(chǎn)品的純度。若需配制濃度為0.03000 mol·L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液240mL，應(yīng)準(zhǔn)確稱取?????????????? g KMnO4(保留四位有效數(shù)字，已知M KMnO4＝158.0g.mol-1)。配制該標(biāo)準(zhǔn)溶液時，所需儀器除電子天平、藥匙、燒杯、玻璃棒外，還缺少的玻璃儀器有????????????????????????????????? 。配制過程中，俯視刻度線定容則導(dǎo)致所配溶液濃度?????????????? （填“偏大”、“偏小”或“無影響”）。

（4）某同學(xué)稱取2.000g產(chǎn)品，經(jīng)預(yù)處理后配制成100mL溶液，移取25.00mL溶液于錐形瓶中，使用0.03000 mol·L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL。

①實際進行滴定時，往往使用酸化的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，寫出該滴定反應(yīng)的離子方程式???????? 。

②判斷到達滴定終點的現(xiàn)象是????????????????????????????????????????????????? 。

③該產(chǎn)品的純度為???????? ﹪（保留四位有效數(shù)字）。

 

【答案】

（1）除去鐵屑表面的油污（1分）?????? 傾析法（1分）

（2）AD（2分）? （3）1.185（2分）?? 250mL容量瓶、膠頭滴管（2分）??? 偏大（1分）

（4）①2MnO4-? +? 5C2O42-? + 16H+? = 2Mn2+? + 10CO2↑ + 8H2O? (2分)

②加入最后一滴KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液呈淺紅色，且30s內(nèi)不變化（1分）? ③24.55? （2分）

【解析】

試題分析：（1）碳酸鈉是強堿弱酸鹽，溶液顯堿性，所以使用廢鐵屑前，往往將其在1.0mol.L-1Na2CO3溶液中浸泡數(shù)分鐘的目的是除去鐵屑表面的油污；由于鐵是金屬，不溶于水，所以可以使用傾析法分離并洗滌鐵屑。

（2）A．選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙，濾紙大時，濾紙邊緣與漏斗產(chǎn)生縫隙，使過濾速度慢，沉淀抽不干，濾紙小時，濾紙不能蓋住所有孔，不能過濾，故A正確；B．放入濾紙后，用玻璃棒引流來轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾，故B錯誤；C．洗滌晶體時，先關(guān)閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再微接水龍頭，將洗滌液慢慢透過全部晶體，故C錯誤；D．抽濾完畢時，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸，故D正確，答案選AD。

（3）由于沒有240ml容量瓶，所以應(yīng)該配制250ml高錳酸鉀溶液，則需要高錳酸鉀的質(zhì)量是0.03000 mol·L-1×0.25L×158g/mol＝1.185g；配制該標(biāo)準(zhǔn)溶液時，所需儀器除電子天平、藥匙、燒杯、玻璃棒外，還缺少的玻璃儀器有250mL容量瓶、膠頭滴管；配制過程中，俯視刻度線定容則導(dǎo)致容量瓶中溶液的體積偏少，因此所配溶液濃度偏大。

（4）①反應(yīng)中碳元素的化合價從+3價升高到+4價失去1個電子，而Mn元素的化合價從+7價降低到+2價得到5個電子，因此根據(jù)電子得失守恒可知氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比是2:5，則根據(jù)原子守恒可知，配平后的方程式為5C2O42－＋2MnO4－＋16H＋=10CO2＋2Mn2＋＋8H2O。

②由于酸性高錳酸鉀溶液顯紫紅色，所以判斷到達滴定終點的現(xiàn)象是加入最后一滴KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液呈淺紅色，且30s內(nèi)不變化。

③根據(jù)方程式可知，參加反應(yīng)的草酸根的物質(zhì)的量是0.03000 mol·L-1×0.01L×＝0.0007500mol，所以2.000g樣品中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的質(zhì)量是0.0007500mol××491/mol×＝0.491g，所以純度為×100%＝24.55%。

考點：考查物質(zhì)制備實驗方案設(shè)計、減壓過濾、物質(zhì)的量濃度的配制、氧化還原滴定的有關(guān)判斷與計算

 

練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：

三草酸合鐵酸鉀晶體K3[Fe(C2O4)3]×3H2O可用于攝影和藍(lán)色印刷。某小組將無水三草酸合鐵酸鉀在一定條件下加熱分解，對所得氣體產(chǎn)物和固體產(chǎn)物進行實驗和探究。請利用實驗室常用儀器、用品和以下限選試劑完成驗證和探究過程。

限選試劑：濃硫酸、1.0 mol·L-1 HNO3、1.0 mol·L-1 鹽酸、1.0 mol·L-1 NaOH、3% H2O2、0.1 mol·L-1 KI、0.1 mol·L-1 CuSO4、20% KSCN、澄清石灰水、氧化銅、蒸餾水。

(1)該小組同學(xué)查閱資料后推知，固體產(chǎn)物中，鐵元素不可能以三價形式存在，而鹽只有K2CO3。驗證固體產(chǎn)物中鉀元素存在的方法是      ，現(xiàn)象是       。

（2）固體產(chǎn)物中鐵元素存在形式的探究。

① 提出合理假設(shè)

假設(shè)1：全部是鐵單質(zhì)；假設(shè)2：               ；假設(shè)3：               。

② 設(shè)計實驗方案證明你的假設(shè)

③ 實驗過程

根據(jù)②中方案進行實驗。在答題卡上按下表的格式寫出實驗步驟、預(yù)期現(xiàn)象與結(jié)論。

實驗步驟

預(yù)期現(xiàn)象與結(jié)論

步驟1：

部分固體不溶解

步驟2：

步驟3：繼續(xù)步驟2中的（2），進行固液分離，用蒸餾水洗滌固體至洗滌液無色。取少量固體于試管中，滴加過量HCl后，靜置，取上層清液，滴加適量H2O2，充分振蕩后滴加KSCN。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：閱讀理解

（16分）三草酸合鐵酸鉀晶體（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是一種光敏材料，在110℃可完全失去結(jié)晶水。為測定該晶體中鐵的含量和結(jié)晶水的含量，某實驗小組做了如下實驗：

（1）鐵含量的測定

步驟一：稱量5.00g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250ml溶液。

步驟二：取所配溶液25.00ml于錐形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同時，MnO4-被還原成Mn2+。向反應(yīng)后的溶液中加入一小匙鋅粉，加熱至黃色剛好消失，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中，此時，溶液仍呈酸性。

步驟三：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步驟二所得溶液至終點，消耗KMnO4溶液20.02ml，滴定中MnO4-，被還原成Mn2+ 。

重復(fù)步驟二、步驟三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.98ml

請回答下列問題：

①   配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作步驟依次是：稱量、__▲_____、轉(zhuǎn)移、洗滌并轉(zhuǎn)移、____▲____搖勻。

②   加入鋅粉的目的是___▲_____。

③   寫出步驟三中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式___▲_____。

④   實驗測得該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_____▲____。在步驟二中，若加入的KMnO4的溶液的量不夠，則測得的鐵含量___▲____。（選填“偏低”“偏高”“不變”）

（2）結(jié)晶水的測定

  將坩堝洗凈，烘干至恒重，記錄質(zhì)量；在坩堝中加入研細(xì)的三草酸合鐵酸鉀晶體，稱量并記錄質(zhì)量；加熱至110℃，恒溫一段時間，置于空氣中冷卻，稱量并記錄質(zhì)量；計算結(jié)晶水含量。請糾正實驗過程中的兩處錯誤；___▲_____;_____▲____。

 

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科目：高中化學(xué) 來源：2013屆湖南省懷化市高三上學(xué)期期末考試化學(xué)試卷（帶解析） 題型：實驗題

三草酸合鐵酸鉀晶體（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是一種光敏材料，在110℃可完全失去結(jié)晶水。為測定該晶體中鐵的含量，某實驗小組做了如下實驗：
步驟一：稱量5.40g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250ml溶液。
步驟二：取所配溶液25.00ml于錐形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同時，MnO4－被還原成Mn2+。向反應(yīng)后的溶液中加入適量鋅粉使Fe3+全部轉(zhuǎn)化為Fe2+，同時有氣泡產(chǎn)生，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液A收集到錐形瓶中，此時，溶液仍呈酸性。
步驟三：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定溶液A至終點，消耗KMnO4溶液21.98ml，反應(yīng)中MnO4－被還原成Mn2+ 。
重復(fù)步驟二、步驟三操作，消耗0.010mol/L KMnO4溶液22.02ml。
請回答下列問題：
①配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作依次是：稱量、溶解、冷卻、轉(zhuǎn)移、洗滌、           、搖勻。
②“步驟一”所得溶液的顏色為             。
③寫出“步驟二”中加鋅粉產(chǎn)生氣泡的離子方程式                                   ；
寫出“步驟二”中Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe2+的離子方程式                            。
④“步驟三”KMnO4溶液應(yīng)裝在        式滴定管中；檢查該滴定管不漏水，用水洗凈后，裝入KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液前，要對該滴定管進行的操作是            　　           　 ；
判斷滴定至終點依據(jù)的現(xiàn)象是   　　                                       。
⑤實驗測得該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為                    。

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科目：高中化學(xué) 來源：2013-2014學(xué)年江西省宜春市高三上學(xué)期第五次月考理綜化學(xué)試卷（解析版） 題型：實驗題

K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體]易溶于水，難溶于乙醇，可作為有機反應(yīng)的催化劑。實驗室可用鐵屑為原料制備，相關(guān)反應(yīng)過程如下，請回下列問題：

（1）鐵屑中常含硫元素，因而在制備FeSO4時會產(chǎn)生有毒的H2S氣體，該氣體可用氫氧化鈉溶液吸收。下列吸收裝置正確的是       。

（2）在得到的FeSO4溶液中需加入少量的H2SO4酸化，目的是                    ，得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后，加入乙醇的目的是                           。

（3）晶體中所含結(jié)晶水可通過重量分析法測定，主要步驟有：①稱量，②置于烘箱中脫結(jié)晶水，③冷卻，④稱量，⑤重復(fù)②~④至恒重，⑥計算。

步驟③需要在干燥器中進行的原因是                              ；

步驟⑤的目的是                                                。

（4）可被酸性KMnO4溶液氧化放出CO2氣體，所以實驗產(chǎn)物中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O含量測定可用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

①寫出滴定過程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式                                 ；

②下列滴定操作中使滴定結(jié)果偏高的是         ；

A．滴定管用蒸餾水洗滌后，立即裝入標(biāo)準(zhǔn)液

B．錐形瓶在裝待測液前未用待測液潤洗

C．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失

D．讀取標(biāo)準(zhǔn)液體積時，滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)

③取產(chǎn)物10.0g配成100mL溶液，從中取出20mL于錐形瓶中，用濃度為0.1mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定，達到滴定終點時酸性KMnO4溶液消耗24mL，計算產(chǎn)物中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)                         。[已知摩爾質(zhì)量M(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)=491g·mol-1]

 

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科目：高中化學(xué) 來源：2012-2013學(xué)年湖南省懷化市高三上學(xué)期期末考試化學(xué)試卷（解析版） 題型：實驗題

三草酸合鐵酸鉀晶體（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是一種光敏材料，在110℃可完全失去結(jié)晶水。為測定該晶體中鐵的含量，某實驗小組做了如下實驗：

步驟一：稱量5.40g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250ml溶液。

步驟二：取所配溶液25.00ml于錐形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同時，MnO4－被還原成Mn2+。向反應(yīng)后的溶液中加入適量鋅粉使Fe3+全部轉(zhuǎn)化為Fe2+，同時有氣泡產(chǎn)生，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液A收集到錐形瓶中，此時，溶液仍呈酸性。

步驟三：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定溶液A至終點，消耗KMnO4溶液21.98ml，反應(yīng)中MnO4－被還原成Mn2+ 。

重復(fù)步驟二、步驟三操作，消耗0.010mol/L KMnO4溶液22.02ml。

請回答下列問題：

①配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作依次是：稱量、溶解、冷卻、轉(zhuǎn)移、洗滌、           、搖勻。

②“步驟一”所得溶液的顏色為             。

③寫出“步驟二”中加鋅粉產(chǎn)生氣泡的離子方程式                                   ；

寫出“步驟二”中Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe2+的離子方程式                            。

④“步驟三”KMnO4溶液應(yīng)裝在        式滴定管中；檢查該滴定管不漏水，用水洗凈后，裝入KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液前，要對該滴定管進行的操作是            　　           　 ；

判斷滴定至終點依據(jù)的現(xiàn)象是   　　                                       。

⑤實驗測得該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為                    。

 

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