的目的是 .(3)分離提純過程中加入NaCl固體的作用是 .(4)裝置2和裝置3都需要通冷凝水.冷凝水的作用是 ,裝置2中長導管B的作用是 .(5)萃取分液操作過程中要遠離明火和熱源.原因是 .(6)溫度T的范圍為 .實驗結(jié)束得到6.0mL產(chǎn)物.則苯胺的產(chǎn)率為 .">

【題目】苯胺(又名氨基苯)是最重要的胺類物質(zhì)之一,可作為炸藥中的穩(wěn)定劑、汽油中的防爆劑,也可作為醫(yī)藥磺胺藥的原料等。苯胺為無色油狀液體,有特殊氣味,可用水蒸氣蒸餾提純。用納米鐵粉還原硝基苯制備苯胺的原理及裝置圖(略去夾持裝置和加熱裝置)如下:

4+9Fe+4H2O4+3Fe3O4

已知部分有機物的一些數(shù)據(jù)如下表:

名稱

密度(gmL-1)

熔點()

沸點()

溶解性

備注

硝基苯

1.2037

5.7

210.8

難溶于水,易溶于乙醇、乙醚

苯胺

1.0217

-6.3

184.4

難溶于水,易溶于乙醇、乙醚

空氣中易變質(zhì)

乙醚

0.7134

-116.3

34.6

微溶于水,易溶于乙醇

.合成:在裝置1中的儀器X中,加入9g納米鐵粉、20mL水、1mL冰醋酸,加熱至煮沸,煮沸35min后冷卻至室溫,再將7.0mL硝基苯逐滴加入(該反應(yīng)強烈放熱),攪拌、加熱、回流半小時,至反應(yīng)完全。

.分離提純:將裝置1改為裝置2進行水蒸氣蒸餾,取裝置2中的餾出物約56mL,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,分離出有機層后,水層加入1.3gNaCl固體,用乙醚萃取3(每次用7.0mL乙醚),合并有機層和乙醚萃取液,加入粒狀NaOH干燥,過濾后轉(zhuǎn)移至干燥的圓底燒瓶中,水浴蒸去乙醚,殘留物再利用裝置3蒸餾并收集溫度T℃時的餾分。

請回答下列問題:

1)由苯制取硝基苯的化學方程式為__。

2)儀器X的名稱是__;加入硝基苯時,逐滴加入span>”的目的是__。

3)分離提純過程中加入NaCl固體的作用是__

4)裝置2和裝置3都需要通冷凝水,冷凝水的作用是__;裝置2中長導管B的作用是__。

5)萃取分液操作過程中要遠離明火和熱源,原因是__。

6)溫度T的范圍為__,實驗結(jié)束得到6.0mL產(chǎn)物,則苯胺的產(chǎn)率為__(保留三位有效數(shù)字)

【答案】+HNO3+H2O 三頸燒瓶(或三口燒瓶) 控制反應(yīng)速率防止爆炸并提高硝基苯的轉(zhuǎn)化率 減小苯胺在水中的溶解度,提高苯胺的產(chǎn)率 冷凝蒸氣 起安全管的作用(或平衡裝置內(nèi)外氣壓) 乙醚是易燃易揮發(fā)的物質(zhì) 184.4210.8 96.2%

【解析】

裝置1中,硝基苯和Fe發(fā)生反應(yīng)得到苯胺,步驟Ⅱ?qū)⒌玫降谋桨,與硝基苯等原料中分離出來,利用沸點的差異,首先采用蒸餾,得到硝基苯和苯胺的混合物,最后利用蒸餾的方法得到苯胺。

(1)在催化劑的作用下,苯環(huán)上的氫原子被硝基子所取代,生成硝基苯,同時有水生成:;

(2)儀器X是三頸燒瓶或三口燒瓶;該反應(yīng)強烈放熱,為了控制反應(yīng)速率防止爆炸并提高硝基苯的轉(zhuǎn)化率,硝基苯逐滴加入;

(3)水中加入NaCl能降低苯胺的溶解,提高苯胺的產(chǎn)率;

(4)冷凝水的作用是冷凝蒸汽;裝置2中長導管B與外界相同,使得內(nèi)外壓強相同,其作用是起安全管的作用或平衡裝置內(nèi)外氣壓;

(5)乙醚是易燃易揮發(fā)的物質(zhì),萃取分液操作過程中要遠離明火和熱源;

(6)根據(jù)已知部分有機物的一些數(shù)據(jù)表,實驗?zāi)康氖菫榱说玫奖桨,而不是硝基苯,因此溫?/span>T的范圍為;

根據(jù)題干的方程式可知,硝基苯和苯胺的物質(zhì)的量相同,則理論產(chǎn)量為,而實際產(chǎn)量為

則苯胺的產(chǎn)率為。

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