Question

【題目】氮化鋁(AlN)是一種新型無機非金屬材料。為測定某樣品中AlN的含量，設計如下二種實驗方案。(已知：樣品中的雜質(zhì)不與NaOH反應，且AlN+NaOH+3H2O═Na[Al(OH)4]+NH3↑)

（方案1）取一定量的樣品，用以下裝置測定樣品中AlN的純度(夾持裝置已略去)。

(1)如圖C裝置中球形干燥管的作用是______。

(2)完成以下實驗步驟：組裝好實驗裝置，首先______，再加入實驗藥品。接下來的實驗操作是______，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體。打開K1，通入氮氣一段時間，測定C裝置反應前后的質(zhì)量變化。通入氮氣的目的是______。

(3)由于裝置存在缺陷，導致測定結果偏高，請?zhí)岢龈倪M意見______。

（方案2）按以下步驟測定樣品中AlN的純度：

(4)步驟②生成沉淀的離子方程式為______。

(5)若在步驟③中未洗滌，測定結果將______(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

(6)AlN的純度為_____________(含m1，m2的式子表示)。

Answer 1

【答案】防止倒吸 檢查裝置氣密性 關閉K1，打開K2 把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置 C裝置出口處連接一個干燥裝置 2[Al(OH)4]-+CO2=HCO3-+Al(OH)3↓ 或CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al(OH)3↓ 偏高 ×100%

【解析】

方案l：測定原理是通過測定AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑反應生成氨氣的質(zhì)量來計算氮化鋁的含量。

(1)氨氣是能和濃硫酸發(fā)生反應的氣體，結合裝置分析；

(2)氣體制備實驗組裝好實驗裝置，需要先檢查裝置氣密性，再加入實驗藥品。實驗時需要先關閉K1，打開K2；實驗中需要將反應生成的氨氣全部趕入裝置C被濃硫酸吸收，便于準確測定裝置C的增重；

(3)裝置C中的濃硫酸也能夠吸收空氣中的水蒸氣，據(jù)此分析解答；

方案2：根據(jù)流程可知，樣品溶解于過量的氫氧化鈉溶液中過濾洗滌，得到濾液和洗滌液中通入過量二氧化碳和偏鋁酸鈉反應生成氫氧化鋁沉淀，過濾洗滌得到氫氧化鋁固體，煅燒得到氧化鋁固體為m2g；

(4)步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳氣體反應生成氫氧化鋁沉淀和碳酸氫鈉；

(5)步驟③中沉淀未洗滌，會造成氫氧化鋁沉淀的質(zhì)量偏高，鋁元素的質(zhì)量偏大，據(jù)此分析判斷；

(6)測定AlN的純度的原理是：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑，偏鋁酸鈉和二氧化碳反應生成氫氧化鋁沉淀：CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al(OH)3↓，氫氧化鋁灼燒得到氧化鋁，通過測定氧化鋁得質(zhì)量來計算氮化鋁的質(zhì)量。

方案1：測定原理是通過測定AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑反應生成氨氣的質(zhì)量來計算氮化鋁的含量。

(1)氨氣與濃硫酸能發(fā)生反應，易發(fā)生倒吸，圖C裝置中球形干燥管可以防止倒吸，故答案為：防止倒吸；

(2)組裝好實驗裝置，氣體制備實驗需要先檢查裝置氣密性，再加入實驗藥品。接下來的實驗操作是關閉K1，打開K2，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體。打開K1，通入氮氣一段時間，測定C裝置反應前后的質(zhì)量變化。通入氮氣可以使反應生成的氨氣全部趕入裝置C中被濃硫酸吸收，故答案為：檢查裝置氣密性；關閉K1，打開K2；把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置；

(3)裝置C中的濃硫酸也能夠吸收空氣中的水蒸氣，使測定結果偏高，改進的方法可以是在C裝置出口處連接一個盛堿石灰干燥管，故答案為：C裝置出口處連接一個干燥裝置；

方案2：流程分析可知，樣品溶解于過量的氫氧化鈉溶液中過濾洗滌，得到濾液和洗滌液中通入過量二氧化碳和偏鋁酸鈉反應生成氫氧化鋁沉淀，過濾洗滌得到氫氧化鋁固體，煅燒得到氧化鋁固體為m2g；

(4)步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳氣體反應生成的，反應的離子方程式為：CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al(OH)3↓，故答案為：CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al(OH)3↓；

(5)步驟③中沉淀未洗滌，會造成氫氧化鋁沉淀的質(zhì)量偏高，鋁元素的質(zhì)量偏大，根據(jù)質(zhì)量守恒，則AlN的純度偏高，故答案為：偏高；

(6)測定AlN的純度的原理是：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑，偏鋁酸鈉和二氧化碳反應生成氫氧化鋁沉淀：CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al(OH)3↓，氫氧化鋁灼燒得到氧化鋁，通過測定氧化鋁得質(zhì)量來計算氮化鋁的質(zhì)量，Al2O3物質(zhì)的量==mol，依據(jù)氮元素守恒得到樣品中氮元素物質(zhì)的量=n(AlN)=mol×2=mol，A1N的純度=×100%=×100%，故答案為：×100%。