【題目】酰苯胺作為一種常用藥,具有解熱鎮(zhèn)痛的效果。實(shí)驗(yàn)室制備乙酰苯胺時(shí),可以用苯胺與乙酸酐或與冰醋酸加熱來(lái)制取,苯胺與乙酸酐的反應(yīng)速率遠(yuǎn)大于與冰醋酸反應(yīng)的速率,現(xiàn)選用苯胺與乙酸酐為原料制取和提純乙酰苯胺,該放熱反應(yīng)的原理:

密度(g/mL)

相對(duì)分子質(zhì)量

顏色、狀態(tài)

溶解性

苯胺

1.04

93

無(wú)色油狀液體

微溶于水,

易溶于乙醇、乙醚

乙酸酐

1.08

102

無(wú)色透明液體

遇水緩慢反應(yīng)生成乙酸

乙酰苯胺

135

無(wú)色片狀晶體,

熔點(diǎn) 114

不溶于冷水,可溶于熱

水、乙醇、乙醚

實(shí)驗(yàn)步驟

①取5.00mL苯胺,倒入 100mL錐形瓶中,加入20mL水,在旋搖下分批加入 6.00mL 乙酸酐,攪拌均勻。若有結(jié)塊現(xiàn)象產(chǎn)生,用玻璃棒將塊狀物研碎,再充分?jǐn)嚢瑁?/span>

②反應(yīng)完全后,及時(shí)把反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移到燒杯中,冷卻后,抽濾,洗滌,得粗乙酰苯胺固體;

③將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至 150mL 燒杯中,加入適量水配制成 80℃的飽和溶液,再加入過(guò)量 20%的水。稍冷后,加半匙活性炭,攪拌下將溶液煮沸 35min,趁熱過(guò)濾,冷卻結(jié)晶,抽濾、洗滌、晾干得乙酰苯胺純品。

請(qǐng)回答:

1)苯胺與冰醋酸反應(yīng)制備乙酰苯胺的化學(xué)反應(yīng)方程式______________________

2)反應(yīng)溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致苯胺揮發(fā),下列操作可控制反應(yīng)溫度,防止反應(yīng)溫度升高過(guò)快的是____________。

A.反應(yīng)快結(jié)束時(shí)的充分?jǐn)嚢?/span> B.旋搖下分批加入 6.0mL 乙酸酐

C.玻璃棒將塊狀物研碎 D.加 20mL

3)在步驟②中對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行洗滌可能需要用到以下操作:

a.加入洗滌劑至浸沒(méi)固體;

b.洗滌劑緩慢通過(guò);

c.洗滌劑快速通過(guò);

d.關(guān)小水龍頭;

e.開(kāi)大水龍頭;

f.重復(fù) 23 次。

請(qǐng)選出正確的操作并排序_____。(操作可重復(fù)使用)

4)加入過(guò)量 20%的水的目的是_____。

5)下列關(guān)于步驟③說(shuō)法不正確的是__________________________。

A.活性炭吸附有色物質(zhì),可以提高產(chǎn)率

B.冷卻時(shí),冰水浴冷卻比室溫冷卻更易得到大顆粒晶體便于抽濾

C.抽濾用如圖裝置,為防止倒吸,結(jié)束時(shí)可先關(guān)閉抽氣泵,后打開(kāi)活塞 a

D.洗滌完成后應(yīng)將布氏漏斗從吸濾瓶上取下,左手握布氏漏斗,倒轉(zhuǎn),用右手“拍擊”左手,使固體連同濾紙一起落入潔凈的表面皿上,揭去濾紙,再對(duì)固體做晾干處理

【答案】+CH3COOH+H2O BD dabef 防止加熱煮沸時(shí),溶劑減少使產(chǎn)品析出導(dǎo)致產(chǎn)率降低 ABC

【解析】

(1)氨基和羧基反應(yīng)依據(jù)羧脫羥基氨脫氫進(jìn)行,所以苯胺與冰醋酸反應(yīng)制備乙酰苯胺的化學(xué)反應(yīng)方程式;

(2)A.反應(yīng)快結(jié)束時(shí)的充分?jǐn)嚢,溶液溫度已?jīng)快速升高,A不符合題意;

B.旋搖下分批加入6.0mL乙酸酐,反應(yīng)物濃度小,反應(yīng)速率慢,可及時(shí)散熱,不會(huì)造成溫度過(guò)高,B符合題意;

C.玻璃棒將塊狀物研碎,增大接觸面積,加快反應(yīng)速率,放熱快,會(huì)造成溫度過(guò)高,C不符合題意;

D.加 20mL 水,降低濃度,反應(yīng)速率慢,可及時(shí)散熱,不會(huì)造成溫度過(guò)高,D符合題意;

故答案選BD;

(3) 對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行洗滌的操作順序?yàn)椋合汝P(guān)閉小水龍頭,加入洗滌劑至浸沒(méi)固體,讓洗滌劑緩慢通過(guò),開(kāi)大水龍頭,重復(fù) 23 次,故答案為:dabef;

(4)加入過(guò)量 20%的水的目的是防止加熱煮沸時(shí),溶劑減少使產(chǎn)品析出導(dǎo)致產(chǎn)率降低;

(5)A.活性炭吸附有色物質(zhì),對(duì)反應(yīng)沒(méi)有影響,不能提高產(chǎn)率,A錯(cuò)誤;

B.冰水浴冷卻,溫度下降快,晶體結(jié)晶快,晶體顆粒小,不便于抽濾,B錯(cuò)誤;

C.為防止倒吸,結(jié)束時(shí)可先打開(kāi)活塞 a,平衡壓強(qiáng),后關(guān)閉抽氣泵,C錯(cuò)誤;

D.洗滌完成后應(yīng)將布氏漏斗從吸濾瓶上取下,左手握布氏漏斗,倒轉(zhuǎn),用右手“拍擊”左手, 使固體連同濾紙一起落入潔凈的表面皿上,揭去濾紙,再對(duì)固體做晾干處理,D正確。

答案選ABC

練習(xí)冊(cè)系列答案
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I.現(xiàn)按如下方法制備Na2S2O35H2O:

將硫化鈉和碳酸鈉按反應(yīng)要求比例一并放入三頸燒瓶中,注入150mL蒸餾水使其溶解,在分液漏斗中,注入濃鹽酸,在裝置2中加入亞硫酸鈉固體,并按如下圖示安裝好裝置。

(1)儀器2的名稱(chēng)為__________,裝置6中可加入________。

A. BaCl2溶液 B. H2SO4 C.酸性KMnO4溶液 D. NaOH溶液

(2)打開(kāi)分液漏斗活塞,注入濃鹽酸使反應(yīng)產(chǎn)生的二 氧化硫氣體較均勻的通入Na2SNa2CO3的混合溶液中,并用磁力攪拌器攪動(dòng)并加熱,反應(yīng)原理為:

Na2CO3+SO2═Na2SO3+CO2 Na2S+SO2+H2O═Na2SO3+H2S

2H2S+SO2═3S↓+2H2O Na2SO3+SNa2S2O3

隨著SO2氣體的通入,看到溶液中有大量淺黃色固體析出,繼續(xù)通SO2氣體,反應(yīng)約半小時(shí)。當(dāng)溶液中pH接近或不小于7時(shí),即可停止通氣和加熱。溶液pH要控制不小于7的理由是:______(用文字和相關(guān)離子方程式表示)。

.分離Na2S2O35H2O并測(cè)定含量:

(3)為減少產(chǎn)品的損失,操作①為_______,操作②是抽濾洗滌、干燥,其中洗滌操作是用______(填試劑名稱(chēng))作洗滌劑。

(4)蒸發(fā)濃縮濾液,直至溶液呈微黃色渾濁為止。蒸發(fā)時(shí)要控制溫度不宜過(guò)高,其原因是_______________。

(5)制得的粗產(chǎn)品中往往含有少量雜質(zhì)。為了測(cè)定粗產(chǎn)品中Na2S2O35H2O的含量,一般采用在酸性條件下用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定的方法(假定雜質(zhì)與酸性KMnO4溶液不反應(yīng))。 稱(chēng)取1.28g粗樣品溶于水,用0.40mol/LKMnO4溶液(加入適量硫酸酸化)滴定,當(dāng)溶液 S2O32-全部被氧化時(shí),消耗KMnO4溶液20.00mL。(5S2O32-+ 8MnO4-+14H+=8Mn2++l0SO42-+7H2O)

試回答:

①滴定終點(diǎn)時(shí)的顏色變化_______________。

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C.充電時(shí),電解液中H+Pb2+的物質(zhì)的量濃度均減小

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(2)BF3與一定量的水形成(H2O)2BF3晶體Q,Q在一定條件下可轉(zhuǎn)化為R

晶體Q中各種微粒間的作用力有______(填序號(hào))

a.離子鍵b.共價(jià)鍵c.配位鍵d.氫鍵

(3)CuSO4溶液中加入過(guò)量NaOH溶液可生成[Cu(OH)4]2,不考慮空間構(gòu)型,[Cu(OH)4]2的結(jié)構(gòu)可用示意圖表示為______ ,科學(xué)家推測(cè)膽礬結(jié)構(gòu)示意圖可簡(jiǎn)單表示如圖:膽礬的化學(xué)式用配合物的形式表示為_____________________

(4)第一電離能介于B、N之間的第二周期元素有______種.S單質(zhì)的常見(jiàn)形式為S8,其環(huán)狀結(jié)構(gòu)如圖所示,S原子采用的軌道雜化方式是_____

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B. 霧霾中含有硝酸銨和硫酸銨

C. NH3是形成無(wú)機(jī)顆粒物的催化劑

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A.B.

C.D.

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【題目】觀察如圖裝置,下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是

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B.虛線框中無(wú)論是否接靈敏電流計(jì),鐵都要被腐蝕

C.虛線框中接直流電源,鐵可能不易被腐蝕

D.虛線框中接靈敏電流計(jì)或接直流電源,鐵都是負(fù)極

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C.反應(yīng)結(jié)束后,將收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中,振蕩、放氣、靜置、分液,然后從下口放出制備的產(chǎn)物

D.乙酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度較小

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